通过吸收氢氧化钠制备硫化氢钠
2025-08-14
常规氢氧化钠吸收法
当NaHS（硫氢化钠）浓度达到 70%它形成二水合物片状物。
浓度较低时，它以液态三水合物的形式存在。
程序：
一个 1 升的三颈圆底烧瓶配有搅拌器和回流冷凝器（连接到 CaCl₂ 干燥管）。
烧瓶先用干燥氮气吹扫，然后加入…… 200 mL（3.4 mol）无水乙醇。
将 12 克（0.522 摩尔）纯净的金属钠分小块加入，搅拌并回流，直至完全溶解。
将气体入口管插入液体中，在搅拌下以每秒 5-10 个气泡的速度通入干燥的 H₂S（用 P₂O₅ 干燥）2 小时。
冷却后，加入 750 mL 无水乙醚，使硫氢化钠（NaHS）完全沉淀。
准备工作：
将混合物快速过滤（粗粒玻璃料），以防止吸收水分。
将固体用无水乙醚洗涤 3 次，然后在真空干燥器（CaCl₂）中干燥数小时。
产率：29.4 克纯度≥98%的NaHS。